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自動微量水分測定儀試劑滴定度的測量是實驗中進行的必要工作。尤其當標準溶液的滴定度因為某些因素比如大氣中濕氣的滲入、環(huán)境溫度的變化而改變或可能改變時,就顯得更加必須和重要。
自動微量水分測定儀的選購要領(lǐng)淺析
市場上常見的自動微量水分測定儀有很多種,要怎樣挑選呢,下面小編就給大家分別介紹下。
1、紅外法類儀器,體積小,測定范圍比較寬,精確度差,適合水分含量5%~90%的木材、紙張等材料的測定,結(jié)構(gòu)簡單,價格低廉;
2、卡爾-費休容量法,結(jié)構(gòu)比較簡單,體積和精確度適中,適合水分含量10PPm~10%的測定,一般用于對水分有嚴格要求的化工、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測定,價格從數(shù)千元到數(shù)萬元不等;
3、卡爾費休庫侖法類儀器,主要原理:利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計算,結(jié)構(gòu)復(fù)雜,體積較大,測定精確度高,適合水分含量在100PPm以下的測定。它一般用于陰離子聚合等對水分有非常嚴格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測定,或用于多頻次的大型彩印廠使用,價格較貴。
試劑滴定度的測量是實驗中進行的必要工作。尤其當標準溶液的滴定度因為某些因素比如大氣中濕氣的滲入、環(huán)境溫度的變化而改變或可能改變時,就顯得更加必須和重要。試劑標定的頻率主要取決于滴定試劑的選擇,不同的試劑穩(wěn)定性不一樣,另外滴定劑的儲存并不是密封的,所以建議在每天滴定前都要進行標定。
(1)標準品的選擇
用去離子水標定:用去離子水標定滴定劑濃度需要大量的練習(xí)和精確的實驗操作以獲得重復(fù)的精確的結(jié)果。由于使用去離子水量非常小(10?l~20?l),偶然誤差較大,因此推薦多次標定取平均值以確定滴定液的濃度。(常用方法)
用水標準品標定:精密稱定水標準品1.0到1.5克,用反稱量法確定其質(zhì)量,滴定至終點。
?。?)標定值的統(tǒng)計計算
多次標定結(jié)束后,按“方法”鍵,選擇“方法3-水分標定”,確認后選擇標定目錄下“4瀏覽”查看歷史標定記錄,選擇偏差較大的標定值,按“回零”刪除當前查看的標定值。按“退出”鍵,重新選擇標定目錄下“2統(tǒng)計計算”,確認后會根據(jù)所保存的標定值統(tǒng)計計算,并將平均值作為當前KF試劑的滴定度。按“退出”鍵返回到系統(tǒng)保持狀態(tài),以便進行其他程序。
6、樣品含水量的滴定
按“方法”鍵,選擇“方法4-樣品水分”,確認后,請輸入樣品相關(guān)信息,再次確認后按“啟動”鍵,開始樣品水分測量程序。測定結(jié)束,按“確認”鍵保存并打印結(jié)果,返回到系統(tǒng)保持狀態(tài),以便進行其他程序。多次測定請重復(fù)此操作。
?。?)取樣,進樣
取樣量可根據(jù)濃度的大小和供試品含水量來決定測定含水量1000ppm~100%之間的樣品,以取樣量的消耗費休氏液(3~4mg/ml)2~3ml為宜。
取樣量的大小對測量結(jié)果的重現(xiàn)性有較大影響,當取樣用于水含量測定時,必須防止樣品從空氣中吸取水分,這是造成誤差的普遍的原因,如果由于吸水或脫水,使得水含量隨著樣品測量過程不斷變化,將得不到正確的含水量。
?。?)對液體樣品,如:果汁,香水等,好用注射器進樣;對固體樣品,如:藥片,砂糖等,建議用稱量舟進樣,樣品要*粉碎,操作要快,以防止空氣中水分對樣品的影響;對粘稠的樣品,如:油脂,果凍,化裝品等好也使用注射器進樣,但不要加針頭;對氣體樣品,可以定量地將其溶解在適宜的溶劑中,再按液體樣品進行測定。也可以直接進行測量,但必須用流量計記錄加樣量
?。?)輸入樣品相關(guān)信息
請依次輸入樣品名稱,樣品批號,樣品質(zhì)量,樣品單位一般選擇mg。在需要輸入中文時請按“方法”鍵轉(zhuǎn)換成中文區(qū)位碼輸入方式。部分設(shè)備請按“滴參”鍵轉(zhuǎn)換。
7、實驗結(jié)束后的處理
實驗結(jié)束后請按“退出”鍵,返回到初始狀態(tài),以便進行清理工作。
?。?)廢液的處理
將廢液管、分子篩干燥管及瓶蓋裝在廢液瓶上,通過自動給排液器將滴定池中的廢液抽到廢液瓶中。
(2)滴定池的處理
再次注入一定量的無水甲醇,利用攪拌清洗滴定池,然后將廢液排出。重復(fù)此操作,以利于排凈廢液管中殘留的廢液。如滴定池中有大量殘留物,請將滴定杯拆卸下來清洗,并晾干備用。
?。?)滴定管連接部分的處理
定期清潔維護整個設(shè)備,尤其是滴定管接口部分,用無水甲醇或乙醇擦洗。滴定管的出液管一端,有防止?jié)B液的迷宮,需要清洗,防止因堵塞造成的滴定管的損壞。